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文章信息熔融结晶技术分离纯化有机化合物的研究进展齐亚兵1,贾宏磊21西安建筑科技大学化学与化工学院,陕西 西安710055;2浙江先锋科技股份有限公司质保部,浙江 台州 317000引用本文齐亚兵, 贾宏磊. 熔融结晶技术分离纯化有机化合物的研究进展[J].化工进展, 2023, 42(1):373-385.DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2022-0233摘要:熔融结晶技术是利用被分离物质各组分间凝固点的差异,通过控制热量的输入和移出,使被分离组分从熔融液中结晶析出,经洗涤、发汗等操作,实现目标组分分离纯化的一种结晶技术。熔融结晶分离纯化技术由于具有不需要使用溶剂、能耗低、设备体积小、能得到高纯产品等优点,在有机化合物的分离纯化领域得到了广泛应用。本文简述了熔融结晶的方式,介绍了熔融结晶器的类型,综述了熔融结晶技术分离纯化有机同分异构体、有机化工原料、日用品、食品和药品的研究进展,分析了熔融结晶技术分离纯化有机化合物过程中存在的问题,展望了熔融结晶技术分离纯化有机化合物的发展方向。文中指出:随着熔融结晶技术的发展,以提高产品质量,减小能耗和降低成本为目的的耦合熔融结晶技术已成为熔融结晶技术发展的方向。以包含熔融结晶设备、工艺、晶体成核和生长动力学、发汗机理以及传热传质模型的系统工程将会成为熔融结晶分离纯化有机化合物的研究热点。熔融结晶技术具有不使用溶剂、能耗低、设备体积小、能得到高纯产品等优点,在有机化合物的分离纯化领域得到了广泛的应用。熔融结晶是利用被分离物质各组分间凝固点的差异,通过控制热量的输入和移出,使被分离组分从熔融液中结晶析出,经洗涤、发汗等操作,实现目标组分分离提纯的一种结晶技术。熔融结晶技术对于同分异构体系、热敏性体系、共沸体系等一些用传统分离方法难以分离的物系以及高纯化学品的制备等方面尤其适用。目前,熔融结晶技术已成功应用于有机同分异构体、有机化工原料、日用品、食品和药品的分离纯化领域。本文简述了熔融结晶的方式,介绍了熔融结晶器的类型,综述了熔融结晶技术分离纯化有机同分异构体、有机化工原料、日用品、食品和药品的研究进展,分析了熔融结晶技术分离纯化有机化合物过程中存在的问题,展望了熔融结晶技术分离纯化有机化合物的发展方向。1熔融结晶的方式依据操作方式,熔融结晶可分为层式熔融结晶、悬浮熔融结晶、区域熔融结晶以及耦合熔融结晶等,见表1。表1不同熔融结晶方式的特点1.1层式熔融结晶层式熔融结晶(layer melt crystallization)又称逐步冻凝结晶(progressivefreezing),是指在冷却界面作用下,晶体从静止熔融体或熔融体滞流膜中逐渐析出,沉积到冷壁面的过程。根据晶体层周围熔融液的流动状态,层式熔融结晶分为静态层式结晶和动态层式结晶(降膜结晶)。如图1所示,层式熔融结晶由结晶、发汗和熔化3个过程构成。熔融结晶过程的推动力为母液的过饱和度或过冷度,过饱和度大小由温度控制,过饱和度又决定着晶体层的生长速率。首先,管状或板状冷壁面与母液接触时,冷壁面上开始产生晶核,成核需要体系具有较大的过饱和度。一旦晶核产生,需要迅速调整母液的过饱和度,使壁面上的晶体层,以适宜的生长速率生长。待晶体层生长到合适厚度时,排出母液,缓慢升高晶体层的温度在纯组分熔点附近进行发汗。熔点低于纯组分熔点的杂质大部分会熔化排出,发汗可提高晶体层的纯度;发汗对于杂质含量较高或较厚的晶体层,提纯效果较明显;发汗后晶体层的纯度与晶体生长<E7949F>
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